Andrea Cerreta1, Zeinab Eftekhari2, Rebecca Saive2, Alexander Klasen1
1Park Systems Europe, Germany
2Inorganic Materials Science, MESA+, University of Twente, Enschede, 7522NB, the Netherlands
介绍
来自不同自然资源（光、风、热等）的能量可以通过一系列物理现象转化为可测量的电量，其中一些是现代技术的基础。在能量转换起核心作用的装置中，本应用说明重点介绍压电驱动器和光电二极管。
压电效应描述了当机械应变施加到某些材料上时，它们的相对两侧就会突然出现电势差。这与晶体结构的变形导致在晶胞级别上产生偶极子的事实密切相关。同样，相同的材料以相反的方式也会表现出类似的效果，即当电压施加到压电样品时会观察到机械形变。压电在扫描仪和定位器的制造中有着广泛的应用。
光电二极管是基于半导体的装置，其主要实际用途是作为光探测器。它们的工作原理在于，一旦光电二极管表面被光照射，就会产生与入射光束强度成比例的电压。在时间调制的光信号（如正弦波或脉冲波）的情况下，光电二极管允许将其振幅、频率和相位转换为可以模拟测量的电信号。然后可以使用光电二极管来无线传输能量和信息。
将这两个部分放在一起，可以构想出一种结合以下效果的装置：1) 接收光信号作为输入，2) 将其转换为电压，最后 3) 激活机械位移 [1]。我们可以将压电光电设备定义为存在在该方案的设备。这种装置的制造和表征是荷兰特温特大学无机材料科学系Saive教授研究小组的主要课题之一。此类应用可用于生物医学用途的微/纳米机器人等领域[2]。
原子力显微镜 (AFM) 是研究压电-光电运动装置特性的理想选择。AFM 对亚纳米尺度的形貌变化很敏感，因此可以检测这些装置更微弱的运动。此外，AFM 的配置允许进行开尔文探针力显微镜 (KPFM)，它可以提供有关样品表面电位及其变化的信息。
本应用说明是帕克和 IMS 合作的成果。本说明的目的是展示如何在 KPFM 模式下运行的帕克NX10 AFM 如何用作一个平台，以提供压电-光动装置的全面时间和位置相关的特性。有关装置结构的详细信息以及 KPFM 实验的设置和结果将在以下部分进行说明。
实验
实验装置是在 IMS 制造和测量的。它们由集成压电材料锆钛酸铅 (PZT) 的硅光电二极管组成， PZT是一种压电材料，如图1 a）[1]中的蓝色层所示。 从装置的横截面可以看出，PZT驱动器夹在50μm硅膜上的镍酸镧（LNO）电极之间，构成了装置的光敏部分。
图 1.a) 压电-光电运动装置的横截面示意图； b) 装置俯视图， 编号表示样品有效区域上进行测量的位置。
在实验期间将装置放入 NX10 原子力显微镜中。照明由波长约为 630 nm 的发光二极管提供，该发光二极管是 NX10 配置的光电流映射 (PCM) 扩展的一部分。NX10 的原子力显微镜头的开放式设计在测量区域上方提供了很大的空间，因此在优化入射光束的角度及其在设备活动区域上的位置调整方面具有很大的自由度。由于 LNO/PZT/LNO 堆叠在二极管的光谱范围内是透明的，因此光可以到达光电二极管，从而在两个电极之间产生电势差，从而导致压电层形变。帕克原子力显微镜设计的样品扫描仪，探头始终保持静止在设备的中心，而安装在 XY 扫描仪上的样品可以横向移动。由于发光二极管和 AFM 扫描头相对于样品位移台是固定的，因此只需要一次初始对准即可使发射的光束照射样品的探测区域。
光开关可以通过触发电压进行调节。为此，外部函数发生器（GW Instek SFG-1003）与发射器的触发线耦合，导致具有预定频率的交替光开关周期。发射器的上升时间，即达到发射光的最大功率所需的时间，经估计小于1μs。
测量在 KPFM 模式下进行，其中 AFM 探针和样品之间的接触电势差 (CPD) 在成像过程中的每个位置进行测量。有多种方法可以实现 KPFM，所有方法都基于在针尖和样品之间施加具有给定振幅和频率的振荡电偏压。这种电激发在悬臂的垂直偏转光谱中产生峰值，其振幅与 CPD 成正比。使用以这种垂直偏转作为输入信号的锁定放大器，可以评估给定频率下的振幅，并施加一个额外的电势来抵消 CPD，从而抵消探针针尖部和探针之间的总电势差。因此，去卷积后的振幅被减小到零。有关 KPFM 的扩展讨论，请参阅 [3]。在 Sideband™ KPFM 中，激发偏压的频率以在探针的机械共振的边带上产生峰值的方式选择。结果，该范围内的峰值得到增强。此外，这些边带的振幅更多地取决于针尖-样品相互作用的贡献，而不是作用在悬臂其他部分的力 [4]，从而可以更好地定量和横向分辨电势。
KPFM只能在非接触模式下去执行样品扫描。因此，该系统必须能够对由样品形貌调制的共振峰的振幅和由表面电势调制的电感应峰的振幅进行去卷积。默认的帕克NX控制器配备了四个可并行运行的独立锁定放大器，以及一个作用于针尖直流偏压的反馈伺服。这允许同时绘制形貌和电势，而不需要在提升模式下在任何扫描线上进行第二次扫描，并且由于探针针尖与样品的距离更近，因此具有更高的精度。帕克SmartScan™ 软件中的内置EFM/KPFM 配置下允许实现边带™ KPFM模式，有效且直观。
结果
所制造装置的有效区域大致是一个边长为几毫米的正方形。作为第一个测试，AFM 探针落在膜的中心，在图 1 b) 中标记为 1 的位置。由于该测试的主要焦点是图 1.a) 压电-光电运动装置的横截面示意图。b) 装置俯视图；编号表示样品有效区域上进行测量的位置。图 2.a) 位移和光感应电压与时间的比较，其中光脉冲的开关频率等于 1 Hz。装置在频率等于 2 和 4 Hz 时的行为分别在 b) 和 c) 中显示。为了确定膜响应的时间依赖性，将扫描区域减小到横向尺寸为零的单点以限制形貌串扰，并采集信号与时间的关系。由于在边带 KPFM 实验期间基于振幅调制的针尖-样品距离反馈处于活动状态，因此可以平行于电势偏移跟踪由膜运动引起的表面位置的任何垂直变化。在这里，我们将表面高度相对于其静止位置的偏移定义为位移。
图 2.a) 位移和光感应电压与时间的比较，其中光脉冲的开关频率等于 1 Hz。装置在频率等于 2 和 4 Hz 时的行为分别在 b) 和 c) 中显示。
图 2 a) 显示了施加频率为 1 Hz 的光激发（0.5 秒开启，0.5 秒关闭）时的结果。灯打开的时间段用浅橙色背景表示，而黑暗时间段用浅灰色背景表示。可以注意到，无论何时打开灯，都可以观察到向上大约 1 nm 的垂直位移。在相同条件下，测得表面电势增加约 200 mV（定义为顶部和底部平台之间的差异）。这验证了该装置的基本原理：光电二极管通过照射产生的电压施加到底部电极，导致压电堆膨胀。在黑暗时期测得的 50 mV 表面电势是由于探针和未激发样品之间的接触电势差造成的。
在更高的脉冲频率下进行了更多的测试，2 Hz和4 Hz的结果分别如图2b）和c）所示。可以观察到类似的趋势，在4Hz时位移和光电压的总量明显较小。此外，可以注意到，在更高的频率下，平台变得更小， 而在光切换后达到新状态的瞬态时间变得更加明显。
图 3. 光脉冲频率为 1、2 和 4 Hz 时的光电压与时间的关系。在 4 Hz 下测量的光电压的上升时间用红色背景表示。
为了更好地研究瞬态响应时间，图 3 中绘制了光电压与时间测量值的关系图。以4Hz的脉冲频率测量的光电压用红色表示，总时间范围为1秒。对于每个脉冲周期，从光被打开的时刻到达到停滞期的上升时间τ用红色背景表示。上升时间估计约为 80 毫秒，这远高于发射二极管的响应时间，表明τ是装置的典型响应特征。值得注意的是，尽管对于绘制的所有数据，光电压似乎达到了平稳期，但当施加4Hz脉冲频率时，两个级别之间的差异似乎略小于其他数据。目前尚不清楚这种效应是由于较高频率下光响应的连续激发还是由于其他实验原因。在进一步分析澄清这一点之前，我们将假设值为80毫秒。很好地将响应的定性行为表示为正确的上升时间。还绘制了在等于1和2Hz的脉冲频率下的光电压。这些信号顺利地在x轴上偏移，以使光脉冲同时启动。在这里，τ在所有的测量中都是一致的。IMS目前正在开发一种描述装置时间响应的模型，尽管已经假设它可能与光电二极管和底部电极之间的界面质量有关。这里提出的实验提供了关于装置在不同通信速率下相对于激发光源的预期性能以及关于将传输信号转换为运动的效率的关键信息。
图 4.a) 图 1 所示位置处的机械位移和表面电势。b) 装置四分之一的 3D 渲染表示 PZT 膜的垂直位移。
在类似的设备上，AFM探针在离中心越来越远的六个不同位置接近，编号如图1 b）所示，目的是测量膜垂直位移和光感应光电压，作为膜上位置的函数。产生频率为8Hz的光脉冲以激发膜。该实验的结果如图4a）所示。可以看出，位移和光电压相对于位置具有不同的趋势。在位移的情况下，在膜的中心观察到最大值，而当到达膜的侧面时，位移减少到几乎为零。中心处的位移约为700pm，然后小于其他装置的报告位移，这可能是由于不同装置之间的小结构差异，或者是由于当使用8Hz频率时，光的开启/关闭时间为62.5毫秒，这略低于估计的80毫秒上升时间。因此，较高的脉冲频率可以防止膜达到位移停滞期。
另一方面，光电压在不同位置或多或少保持恒定。这种一致性可能仅仅是由于装置底部硅层的均匀性，从而在各处提供相同的光响应。同样，额外的模拟可以进一步阐明支持对这些观测结果的任何解释的潜在机制。在机械限制中可以发现位移幅度随着到中心的距离的增加而减小的假设，因为膜在其边界处连接到样品的支撑物，从而导致较小的自由振荡。
结论
在本应用说明中，我们演示了压电-光电运动装置的工作原理。我们已经展示了 AFM，特别是帕克 NX10 AFM 提供的设置和选项如何成为探索此类装置特性的合适选择。已经讨论了光致位移和光电压作为时间和沿着装置膜的位置的函数的KPFM测量。我们报告了膜膨胀和电压变化的预期时间响应。我们展示了从关闭状态到开启状态的上升时间的存在，使我们能够估计膜可以以全效率对外部光激发作出反应的最高速率。最后，我们评论了位移对沿膜位置的依赖性，将其与设备几何形状给出的机械约束联系起来，以及光电压响应的均匀性。这些测量的集合使压电-光电运动和其他类型的光驱动装置的研究和优化成为可能。
参考文献
[1] W. M. Luiten, V. M. Van Der Werf, N. Raza, and R. Saive, “Investigation of the dynamic properties of on-chip coupled piezo/photodiodes by time-resolved atomic force and Kelvin probe microscopy,” AIP Adv., vol. 10, no. 10, Oct. 2020, DOI: 10.1063/5.0028481.
[2] Z. Zhan, F. Wei, J. Zheng, W. Yang, J. Luo, and L. Yao, “Recent advances of light-driven micro/nanomotors: Toward powerful thrust and precise control,” Nanotechnol. Rev., vol. 7, no. 6, pp. 555–581, 2018, DOI: 10.1515/ntrev-2018-0106.
[3] A. Axt, I. M. Hermes, V. W. Bergmann, N. Tausendpfund, and S. A. L. Weber, “Know your full potential: Quantitative Kelvin probe force microscopy on nanoscale electrical devices”, Beilstein J. Nanotechnol., vol. 9, 1809–1819, 2018, DOI: https://doi.org/10.3762/bjnano.9.172
[4] J. Colchero, A. Gil, and A. M. Baro, “Resolution enhancement and improved data interpretation in electrostatic force microscopy”, Phys. Rev. B, vol. 64, 245403, 2001, DOI: 10.1103/PhysRevB.64.245403